一、标准背景与意义

农药在农业生产中作用关键，但其热稳定性问题可能导致自燃、爆炸等安全事故。随着行业发展，亟需科学标准化的检测方法评估热稳定性。该标准通过绝热量热法标准化检测，可准确评估农药热稳定性，预防安全事故，助力企业遵守法规，为监管部门提供检测依据。

二、标准范围

规定了农药热安全性测试的绝热量热实验方法，适用于各类农药的热安全性检测。

三、关键术语定义

绝热量热：控制体系热散失，使样品与外界无热交换，保持绝热环境。

起始分解温度（Ts）：分解反应放热温升速率超过 0.02℃/min 时的温度。

分解终止温度（Tf）：分解反应放热温升速率降低至设定值以下时的温度。

绝热温升（ΔTad）：绝热条件下分解反应释放热量导致物料温度升高的数值。

热惯性因子（φ）：用于校正测试结果，等于物料与样品池吸收热量之和与物料吸收热量的比值。

分解放热量（ΔrH）：物料在一定温度和压力范围内分解放出的热量。

H-W-S-T 过程：绝热加速量热仪的工作模式，包括加热、等待、搜寻、追踪步骤。

四、试验方法

（一）方法概要

将待测物料装入样品池，炉腔加热至目标初始温度，按 “加热 - 等待 - 搜寻” 模式运行，当温升速率≥设定值时进入 “追踪” 模式，记录时间、温度、压力等数据，计算绝热温升和分解放热量。

（二）仪器要求

绝热加速量热仪：温度传感器分辨率 0.01℃，放热检测灵敏度 0.02℃/min，压力传感器分辨率 0.01 bar。

样品池：材质为哈氏合金、不锈钢、钛材或玻璃，不与样品反应且结构完整。

（三）校准要求

初次使用前及定期校准，更换关键部件后也需校准。

校准区间包含测试物质温度范围，校准物质如 20% 过氧化二叔丁基甲苯溶液、12% 偶氮二异丁腈二氯甲烷溶液。

（四）测试推荐条件

样品量：1g~10g 或克级以上，未知样品先用差式扫描量热初筛。

升温间距：0℃~10℃，可根据实际调整。

测试氛围：根据需求选择空气、氧气、氮气等。

（五）测试步骤

称取干净样品池、连接螺母和密封垫圈总重量。

检查系统气密性。

装入样品，称取装样后样品池质量。

将样品池置于测试体系内，密闭体系。

设置并运行测试程序，记录温度、压力数据及起始分解温度（Ts）、分解终止温度（Tf）。

测试完成，体系温度恢复室温后取出样品池，记录冷却系统温度及压力。

（六）数据计算

绝热温升（ΔTad）：ΔTad = Tf - Ts

热惯性因子（φ）：φ = (ms×Cps + mb×Cpb) / (ms×Cps)，其中 ms 为物料质量，Cps 为物料比热容，mb 为容器质量，Cpb 为容器比热容。

分解放热量（ΔrH）：通过相关公式计算。

五、允许误差

起始分解温度的两次平行测定结果误差应小于 ±5℃，取最低值作为测定结果。

六、附录：绝热加速量热仪校准方法

七、H.E.L 绝热加速量热仪测试结果示例

20% DTBP 测试：放热起始温度 119.67℃，终止温度 182.79℃，绝热温升 63.13℃，最大温升速率 2.1℃/min（173.5℃），TD24 为 95.7℃，TD8 为 105℃，TD1 为 124.4℃，反应级数 1，活化能 156.54 KJ/mol，指前因子 36.517，热惯性因子 1.961。

农药热安全性检测方法—绝热量热法    NY T 3784—2020 标准解析.pptx