H.E.L 如何使用浊度法进行结晶研究—CrystalEYES

结晶过程是许多工业领域（如制药、化工和材料科学）中一个关键的单元操作，其涉及从溶液中形成固体晶体。结晶过程的控制对于产品质量、纯度和产量至关重要。结晶点的准确测定是理解和优化结晶过程的基础，尤其是在工业生产中，需要精确控制结晶条件以确保产品质量的一致性。

目前，浊度法被广泛用于监测结晶过程，浊度法通过监测溶液的浊度变化来确定结晶过程的关键点，如结晶点、晶体增殖点和溶解点。

它在结晶研究和工业应用中具有许多显著的优点：

可以连续测量溶液的浊度变化，实时反映结晶过程的动态变化，包括结晶点、晶体增殖点和溶解点等关键信息。

浊度仪结构简单，操作方便，易于安装和维护，适合在实验室和工业现场使用。

浊度变化通常以曲线形式呈现，数据直观易懂，便于分析和解释。

能够检测溶液中微小的浊度变化，即使在低浓度下也能准确捕捉结晶起始点。

可以区分结晶过程中的不同阶段，如初始结晶、晶体生长和晶体增殖等，有助于深入研究结晶机制。

浊度法作为一种实用的结晶监测技术，它不仅能够提供结晶过程的关键信息，还能与其他技术联合使用，为结晶机制的研究和工业结晶过程优化提供有力支持。

案例：从溶液中测量冷却结晶的浊度曲线的实用指南

Coles, S. J., & Threlfall, T. L. (2020). A practical guide to the measurement of turbidity curves of cooling crystallisations from solution. CrystEngComm, 22(14), 1865–1874.

https://doi.org/10.1039/c9ce01622h

背景: 结晶点的测定：尽管浊度法被广泛用于监测结晶过程，但关于如何通过浊度法确定冷却溶液的结晶点的实际操作描述却很少。结晶点的测定通常受到溶液中颗粒的随机性质、基线的随机噪声（由外来颗粒和测量系统的电子噪声引起）的影响。

结晶与溶解的温度测量：结晶温度的测量通常比溶解温度的测量更具挑战性，因为结晶过程受到多种因素的影响，包括溶液的过饱和度、温度变化速率等。

研究方法：

实验装置：实验使用了HEL E1041S浊度探针，通过CrystalEyes软件操作，并结合可编程水浴来控制结晶器的温度。实验中使用了夹套结晶器，并通过循环水浴提供温度控制。

实验对象：实验主要研究了硫酸镁水溶液（在46℃以下仅产生七水硫酸镁）和D,L-苹果酸水溶液的结晶行为。

温度控制：冷却和加热速率分别设置为每小时1℃或3℃，在结晶和溶解温度附近。在这些点之间，温度变化速率更快，通常为每小时10℃，以减少整体循环时间。

数据处理：实验数据转换为图表并进行分析。

实验结果：

晶体增殖点的测定：文章提出了一种通过拟合曲线来确定晶体增殖点的方法。通过将初始的二次方程和随后的三次方程相加，可以很好地拟合实验曲线。二次方程代表晶体生长阶段，三次方程代表晶体增殖阶段。两者的交点即为晶体增殖的起始点。

首次晶体检测点的测定：如果基线非常稳定，可以直接使用首次偏离基线的点作为结晶点。如果基线有噪声，则使用首次没有后续更低值的点作为结晶点。此外，还可以通过计算基线的平均值和标准差来确定结晶点。

溶解点的测定：溶解点可以通过观察浊度曲线的最后消失点来确定。与结晶点类似，溶解点的测定也可以通过视觉评估或曲线拟合来完成。

结论：

晶体增殖点的重要性：晶体增殖点比首次晶体检测点更有意义，因为它更能反映工业实践中晶体大量形成的过程。

测量方法的比较：视觉评估和曲线拟合方法在确定晶体增殖点时具有相似的可重复性。视觉评估更为简单快捷，且在实际应用中可能更有用。

溶液的澄清：通过初步结晶和过滤可以去除潜在的异质成核颗粒，从而获得更清洁的溶液。

溶解点的影响因素：溶解点的测定可能受到结晶开始温度的影响，延迟结晶可能导致更高的溶解温度。

多晶型转变的影响：如果在结晶过程中发生多晶型转变，可能会对溶解点的测定产生影响。通过适当调整温度，可以观察到这种转变，并避免对溶解点的误判。

这篇文章为结晶过程的研究提供了一种实用的指南，特别是在如何准确测量结晶和溶解温度方面提供了详细的操作方法和建议。这对于理解和优化工业结晶过程具有重要意义，尤其是在药物开发和生产中，结晶过程的控制对于产品质量和产量至关重要。

结晶研究实验：实验装置

结晶器：使用夹套结晶器，通过循环水浴控制温度。

温度控制：使用可编程水浴提供温度控制。

浊度探针：使用HEL浊度探针，通过Crystal Eyes软件操作。

数据记录：浊度和温度数据通过计算机记录

实验设置：

实验主要研究了硫酸镁水溶液和D,L-苹果酸水溶液的结晶行为。

浊度探针安装：将浊度探针插入结晶器中，确保探针能够准确测量溶液的浊度变化。

数据记录准备：启动Crystal Eyes软件，设置数据记录参数，包括记录频率（如每20秒记录一次）。

冷却结晶过程：

初始温度设定：将溶液加热至高于其溶解温度，确保溶液完全溶解。

冷却速率设置：设置水浴的冷却速率，通常在结晶和溶解温度附近设置为每小时1℃或3℃。在这些点之间，冷却速率可以更快（如每小时10℃），以减少整体循环时间。

开始冷却：启动水浴，开始冷却过程。同时，启动浊度和温度数据记录。

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新能源车企：比亚迪、小鹏汽车、蔚来汽车、一汽大众、北汽福田、等；

科研单位：中科院青岛能源所（5台）、厦门大学（5台）、中国工程物理研究所（3台）、北京工业大学（3台）、青岛大学（3台）、国联汽车动力电池研究院有限责任公司（2台）、清华大学（2台）、天津大学（2台）、同济大学（2台）、华南理工大学、安徽理工大学、中国地质大学、大连理工大学、昆明理工大学、桂林电子科技大学、中国北方车辆研究所、北京电力科学研究院、沈阳化工研究院、山东省科学院能源研究所、陕西煤化工技术研究院有限责任公司等；

第三方检测中心：上海蓄熙（4台）、上海知锂检测技术研究有限公司、天目湖储能研究院、上海微谱、国家储能及动力电池质量监督检验中心、北方汽车质量监督检验鉴定试验所、安徽省恒德检测技术服务有限公司、中山天溯检测技术有限公司、厦门市产品质量监督检验院、深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心、招商局检测车辆技术研究院有限公司、无锡市检验检测认证研究院等。

化学工艺安全评估领域：

国际化工巨头：阿斯利康（50台）、BP（10台）、帝斯曼（11台）、壳牌（6台）、阿克苏诺贝尔（4台）、陶氏化学（3台）、拜尔（3台）等；

全球制药企业：罗氏（6台）、默克（7台）、诺华（6台）等；

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